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直读光谱法测定合金钢中酸溶铝
发布日期:2017-06-09    作者:余 军    
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(陕钢集团汉中钢铁有限责任公司,陕西汉中 724200

:本文通过对酸容铝及酸不容铝激发、积分计算、分析条件设置的理论剖析,提出了针对合金钢中酸溶铝直读光谱分析的两种改进方法,并通过实践验证,获得满意分析结果。进一步提高了合金钢中酸溶铝分析的准确性。

关键词:直读光谱仪;合金钢;酸溶铝;检测

前言

炼钢生产工艺中为了降低钢中含氧量,常用铝、钡等脱氧材料与氧发生反应生成氧化物达到降低钢中的氧含量,铝易与氧反应生成Al2O3(极少量氮化铝)同时有部分单质铝溶入钢中既酸溶铝,而少量的Al2O3(既不溶铝)会滞留在钢中形成夹杂物,降低钢的性能。目前在炉工艺控制中多使用经验系数,依据全铝计算酸容铝,该方法不能真实反应酸溶铝含量。在科研中为获得满意数据,常使用ICP测定钢种酸容铝,但该方法速率慢、成本高,不适用于炉前快速分析。因此钢中全铝、酸容铝的快速检测成为炉前分析讨论的课题。

1 分析原理

ARL3460光电直读光谱仪利用AlSAlX激发时放电脉冲特性不同而分别采集强度信号计算其含量,如图一。

直读光谱法测定合金钢中酸溶铝

 

 

符号说明:

Alt——全铝; Als—— 酸容铝; Alx—— 酸不容铝;I—— 绝对强度;

Al1—— 铝一通道; Al2 —— 铝二通道; A0—— 响应曲线式常数项;

A1—— 响应曲线式一次项系数; A2—— 响应曲线式二次项系数;

ARL3460分析软件中给出了分析通道的定义及计算数学模型,Al2Al1 的计算以Alt为基础,采用分段积分计算获得,计算模型如式1、式2、式3

F= Al2/Al1……(1)

Als=Alt×F……(2)

Alx=Alt-Als……(3)

2 实验部分

2.1主要仪器

ARL3460型电火花直读光谱仪(27固定通道)

全自动快速铣样机

2.2试验条件

环境温度23℃±5 相对湿度<80%

光室真空度< 60Pa 氩气纯度>99.99%

钨棒圆柱电极,电极间隙3mm

2.3样品制备

将待分析式样送入全自动快速铣样机;设定铣消厚度0.1mm,氮气保护降温铣消。

2.4 结果与讨论

2.4.1实验方法一

ARL3460的中给出了酸容铝的检测方法FEALSOL,该方法下分别以Fe4N(2) Fe4NAl2Al1的内标参比通道。在定量分析模式下设定任务为“Conc_Fe”,分析方法为FEALSOL,对82B式样进行分析,分析过程中第一点做为过渡点剔除,每分析一次对电极清刷。剔除过渡点后获得表一数据。

表一 82B方法一分析数据表

样号

Alt

Als

1

0.041

0.021

2

0.041

0.016

3

0.040

0.018

4

0.041

0.020

5

0.042

0.023

均值

0.041

0.020

标准值

0.042

0.037

根据表一数据可以得出,FEALSOL方法可以分析全铝、酸溶铝,但数据稳定性差,示值误差大,数据不能有效的指导炉前工艺生产,该方法需进一步探析改进,提高Als分析准确性。

2.4.2方法改进一

OXSASAl2Al1的计算过程中引入了虚拟算法,只体现在积分器中,Al2Al1通道是虚拟的,物理上不存在的通道,AlsAlx的激发是基于Alt通道为基础,通过分段积分计算获得,而Al1Al2参比Fe4N(2) Fe4N获得的,在整个分析计算过程中引入了Fe4N(2) Fe4N的干扰及误差,为提高AlsAlx分析的准确性,可以采取设定其参比通道为无,采用其绝对强度参与计算,为此只Al1Al2分析条件的选取不同(FENISOL1FENISOL3),此时测得Al2Al1的值为其绝对强度,采用该方法消除不同参比元素含量对F值的影响,回避了参比元素引入的干扰。本案中FENISOL1FENISOL3分析条件主要参数设定值如表二。

表二 分析条件参数表

方法

Ar冲洗时间

预计分时间

积分时间

积分等待时间

FENISOL1

5

0

4

0

FENISOL3

0

11

5

0

本案中将组分栏目下的内标通道设定为无,Al1Al2分析条件依然选取FENISOL1FENISOL3。通过激发82B标样同一样面上五点获得表三结果。

表三 82B改进方法一分析数据表

样号

Alt

Als

1

0.0413

0.0361

2

0.0427

0.0374

3

0.0421

0.0359

4

0.0415

0.0364

5

0.0414

0.0364

均值

0.0418

0.0364

标准值

0.042

0.037

依据表三分析数据可得,通过改变参比通道,选取适合的分析条件参数可获得满意的AlsAlx数据。

2.4.3方法改进二

通过对基本曲线中Al1Al2曲线参数可以发现,Al1响应曲线为一次函数,Al2响应曲线为二次函数如图二。

AL1=A0+A1I

AL2=A0+A1I+A2I2

直读光谱法测定合金钢中酸溶铝

图二 Al1Al2曲线示意图

本案选取对Al1响应曲线多项式系数做调整,以达到曲线的修正。在元素周期表中选择响应曲线,通道设定为Al1。该多项式系数的修改是以原系数(工作曲线)为基础,对其进行调整。

选定多项式系数A1,以“1”为基础进行调整,通过多次调整、计算、试验获得了较满意的检测结果。

表四 82B改进方法一分析数据表

样号

Alt

Als

1

0.0422

0.0385

2

0.0427

0.0390

3

0.0420

0.0384

4

0.0411

0.0374

5

0.0413

0.0378

均值

0.0419

0.0382

标准值

0.042

0.037

依据表四分析数据可得,通过改变响应曲线多项式系数可获得满意的AlsAlx分析数据。

通过试验发现调整响应曲线系数方法,适用于对任何元素通道曲线的短期修正,仪器出现多个元素分析异常应该采用描迹和标准化对工作曲线进行校正。

3 结论

使用电火花直读光谱仪分析低合金钢中酸容铝,通过对参比通道及分析预设条件的修改可减小基体元素引入的误差,采用绝对强度参与积分运算,可获得满意的AlsAlx分析数据。通过对响应曲线调整可提高酸容铝分析准确性。

参考文献:

[1]张玲,李兰群,马爱方. 钢中酸容铝和全铝的光谱测定[J]. 冶金分析, 2001(2):49-51.

[2]韩丽华,龚宜勇,韩春梅,辛淑霞.火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸容铝[J].冶金分析, 2011, 31(10):24-28.

[3]朱萍. 钢中酸溶铝和全铝的光谱测定[J]. 南钢科技与管理 2006(2):38-39.